基于N-3-吡啶磺酰化氨基乙酸配体的Co(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和磁性分析

Co（OAc）₂·2H₂O,4,4''-偶氮吡啶（4,4''-azpy）和N-3-吡啶磺酰化氨基乙酸（H₂L）在乙醇和水混合溶液中反应生成了一个单核钴配位聚合物{[Co（L）（4,4''-azpy）（H₂O）]·2H₂O}_n（1）。利用元素分析、IR、热重和单晶X射线衍射对其结构进行分析。结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P2₁/n空间群。热重分析结果表明,配位聚合物在失去配位水分子和游离水分子后结构仍然保持不变,并在238℃开始分解,具有良好的稳定性。磁性测试表明在配合物的中心离子Co（Ⅱ）之间存在反铁磁相互作用。     

联吡啶四氮唑单核钆(Ⅲ)配合物的甲基化影响

应用6-（氢-5-四氮唑基）-2,2''-联吡啶（tbpyH）和6-（氢-5-四氮唑基）-4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶（tmbpyH）配体,合成得到2个新的单核钆（Ⅲ）配合物[Gd（tbpy）₂（DMF）（H₂O）₂]NO₃·2H₂O （1）和[Gd（tmbpy）₂（DMF）（NO₃）]·DMF·THF（2）。X射线单晶衍射表明,每个钆（Ⅲ）离子均表现为1个畸变的三冠三角棱柱体,包含了2个四氮唑基N-H去质子化而产生的一价阴离子三齿螯合配体。此外,在2,2''-联吡啶环上引入2个甲基对钆（Ⅲ）金属中心的配位环境有显著影响,表现为2个单齿配位的水分子被1个螯合配位的硝酸根离子取代。     

低热膨胀聚酰亚胺薄膜的研究进展与展望

聚酰亚胺是一种很有发展前途的高分子材料,热膨胀系数高的问题限制了聚酰亚胺的应用,降低热膨胀系数已成为聚酰亚胺研究热点之一。本文概述了国内外关于降低聚酰亚胺薄膜热膨胀系数的主要方法:分子结构设计法、共聚法、树脂共混法、添加纳米粒子法。阐述了工艺因素(如涂膜方式、牵伸条件等)对聚酰亚胺热膨胀系数的影响,并对未来低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的发展方向进行了展望。     

广义正交表和正交表的裂区试验设计法的比较

裂区试验设计方法是在正交表的基础上进行的.根据试验设计的数据分析结论要求具有再现性这一原理,将证明这种裂区试验设计法要有条件的使用才是合理的.由于广义正交表是保证设计表具有再现性的基本设计表,根据广义正交表来研究这种裂区试验设计方法的合理性.研究结果显示在裂区试验设计法对应的设计表是广义正交表,并且相应的数据分析方法采用广义正交表的数据分析方法时,才能保证其数据分析结论具有客观一致性和可重复再现性.     

Copper-catalyzed domino cyclization of propargylic alcohol with tosyl isocyanate to oxazolidinones

A copper-catalyzed domino cyclization of propargylic alcohols with tosyl isocyanate for the synthesis of oxazolidinones has been developed. Various propargylic alcohols with an aryl or alkyl substituents worked smoothly to afford the corresponding oxazolidinones in moderate to excellent yields.     

Syntheses and Crystal Structures of Two New α-Aminophosphonate Derivatives Containing Thieno[2,3-d]pyrimidine

Two new α-aminophosphonate derivatives containing thieno[2,3-d]pyrimidine, diethyl(((6-ethyl-2-methyl-4-oxothieno[2,3-d]pyrimidin-3(4H)-yl)amino)(4-methoxyphenyl)methyl)phosphonate(1) and diethyl((4-bromophenyl)((6-ethyl-2-methyl-4-oxothieno[2,3-d]pyrimidin-3(4H)-yl)amino)methyl)phosphonate(2), have been synthesized by a facial phosphorylated reaction, and their structures were characterized by NMR, IR, HRMS and X-ray single-crystal diffraction. Compound 1(C21H28N3O5PS, Mr = 465.49) belongs to the orthorhombic system, space group P212121, with a = 10.83653(16), b = 12.04906(19), c = 18.0061(3) , V = 2351.06(6) 3, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, μ = 2.177 mm-1, F(000) = 984.0, the final R = 0.0389 and w R = 0.0985 for all data. Compound 2(C20H25Br N3O4 PS, Mr = 514.37) belongs to the orthorhombic system, space group P212121, with a = 10.9187(5), b = 11.9522(4), c = 17.7667(7) , V = 2318.60(16) 3, Z = 4, Dc = 1.474 g/cm3, μ = 4.175 mm-1, F(000) = 1056.0, the final R = 0.0367 and w R = 0.0946 for all data.     

碳点-荧光桃红荧光共振能量转移体系在铜离子检测中的应用研究

在pH 8.4的溶液中,碳量子点(Carbon quantum dots,CQDs)和荧光桃红(Fluorescent pink,FP)之间发生荧光共振而使后者的荧光增强。体系中加入痕量Cu2+后,FP的荧光被猝灭,且在一定范围内体系的荧光猝灭程度与Cu2+浓度呈良好的线性关系。据此建立了荧光猝灭法测定河水、农田水、自来水中痕量Cu2+的新方法。方法的线性范围为9.42~23.55μmol/L,检出限(3σ/k)为3.14μmol/L。将该方法应用于河水、农田水及自来水中Cu2+的检测,其相对标准偏差(RSD)不大于0.91%,加标回收率为98.7%~99.0%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。     

一类无限Cernikov p-群的自同构群北大核心CSCD

设G是无限Cernikov p-群,且G的每个真商群是Abel群,但G不是Abel群,本文确定了G的自同构群.